Týmto postupom sa pripravujú najmä syntetické vlákna ako nylon, silon alebo chemlon. Tieto zlúčeniny nahrádzajú prírodné vlákna ako vlna alebo bavlna. Polykondenzačná reakcia. Počas reakcie charakteristickej skupiny karboxylovej kyseliny (-COOH) s molekulou alkoholu vzniká molekula esteru a odštiepi sa molekula vody. Viacnásobným odštiepením vody vznikajú makromolekuly s dlhým reťazcom – polyméry. Túto reakciu nazývame polykondenzácia.