Príprava vzorky pre optickú mikroanalýzu sa skladá z týchto operácií: • Odoberanie vzorky • Úprava vzorky • Brúsenie vzorky • Leštenie vzorky • Vyvolanie štruktúry Aby sa úplne využila rozlišovacia schopnosť mikroskopu metalografické vzorky musia mať veľmi dobrú kvalitu. Zle pripravená vzorka nedovoľuje využiť rozlišovaciu schopnosť objektívu, vedie často k nesprávnemu vyhotoveniu pozorovanej štruktúry.
Odoberanie vzorky Pri odoberaní skúšobnej vzorky je potrebné zohladiť: • Voľbu miesta odberu vzorky • Spôsob odberu • Ďalšie hrubé opracovanie povrchu vzorky Výsledok mikroskopickej analýzy je závislý od voľby miesta odberu vzorky. Vzorka musí mať rovnaké vlastnosti ako skúmaný predmet a pred voľbou miesta odoberania vzorky musíme uvážiť účel pozorovania, výrobný postup, rozmery a tvar súčiastky, ako aj jej pracovné podmienky. Len vo výnimočných prípadoch sú štúdiu sú podrobné celé predmety. Pri odoberaní vzorky ďalšom hrubom opracovaní skúmaného povrchu vzorky nesmie dôjsť k zmene štruktúry vplyvom deformácie, alebo ohrevu vyvinutom pri rezaní, a brúsení vzorky. K zmene štruktúry dochádza najme u kovov ktoré sú nerovnovážnom stave u kovov nízkym bodom tavenia.