Meranie: Spektrofotometrické stanovenie niklu po extrakčnom oddelení medi

Úloha:
l Zostrojiť absorpčnú krivku pre ammin-nikelnaté komplexy a určiť hodnotu λmax
2. Overiť platnosť Lambert-Beerovho zákona pre ammin-nikelnaté komplexy a zostrojiť kalibračnú krivku pri λ max
3. Použitím extrakcie oddeliť nikel od medi a stanoviť jeho obsah vo vzorke
Pracovný postup:
1. Zo zásobného roztoku Ni(NO3)2 obsahujúceho 25 mg Ni/ml sme pripravili 5 štandardných roztokov Ni. Do 25 ml odmerných baniek sme postupne pipetovali 1,2,3,4,5 ml zásobného roztoku Ni, pridali sme 10 ml 4M-NH4OH a doplnili po rysku destilovanou vodou.
Taktiež sme si pripravili do 25 ml odmernej banky slepý roztok do ktorého sme pridali 10 ml 4M-NH4OH a doplnili po rysku destilovanou vodou.

2. Do 25 ml odmerky obsahujúcej vzorku (Ni s Cu) sme pridali 1 ml HNO3,(zriedenej v pomere 1:1). Ďalej sme odmerku doplnili destilovanou vodou po rysku a roztok sme dôkladne premiešali.
Do suchého deliaceho lievika sme odpipetovali 10 ml tohto roztoku a odmerným valcom sme k nemu pridali 15 ml ditizónu. Roztok sme intenzívne pretrepali. Potom sme obe fázy nechali oddeliť za občasného pohýbania lievikom. Po oddelení vrstiev sme vodný roztok prefiltrovali cez suchý filter do suchej kadičky.
Z filtrátu sme nakoniec odpipetovali 5 ml do 25 ml odmernej banky, pridali sme 10 ml 4M-NH4OH a doplnili po rysku destilovanou vodou.

3. Najprv sme spekrometrom stanovili absorbanciu za pomoci slepého a najkoncentrovanejšieho štandardného roztoku. Absorpčnú krivku sme merali od 400-720 nm. Zo získaných hodnôt absorbancie sme zostrojili grafická závislosť A od λ a určili sme hodnotu λmax.
Ďalej sme zmerali absorbanciu štandardných roztokov. Zo získaných hodnôt sa zostrojí kalibračná krivka A = f(cNi).